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島津 AA-7000 重金屬檢測以火焰 / 石墨爐原子吸收法為主，核心要求覆蓋儀器性能、樣品前處理、參數(shù)設置、質(zhì)量控制與安全規(guī)范，需滿足法規(guī)與方法驗證指標，確保數(shù)據(jù)精準可靠

一、儀器與環(huán)境要求

核心參數(shù)：波長 185–900 nm，帶寬 0.1/0.2/0.4/1.0/2.0 nm，石墨爐控溫室溫–3000 ℃；Cu 特征濃度≤0.02 μg/mL、檢出限≤0.005 μg/mL、RSD≤1%；Cd 特征量≤0.5×10?12 g、檢出限≤1.0×10?12 g、RSD≤2%。

環(huán)境條件：溫度 10–35 ℃，濕度 20%–80%（30 ℃以上≤70%），無強光直射、振動與腐蝕性氣體；電源 AC 220 V±10%、50/60 Hz。

氣源與輔助：火焰法乙炔分壓 0.09–0.11 MPa、助燃氣≥0.36 MPa；石墨爐氬氣分壓 0.35 MPa，冷卻循環(huán)水與自動進樣器正常。

二、樣品前處理規(guī)范

通用原則：器皿經(jīng) 10% 硝酸浸泡 24 h 以上，超純水清洗；試劑為優(yōu)級純或更高，空白值低于方法檢出限。

三、檢測方法與參數(shù)設置

1. 方法選擇

火焰法：適用于 Cu、Zn 等高含量金屬，檢出限 μg/L 級。

石墨爐法：適用于 Pb、Cd、As、Hg 等痕量金屬，檢出限可達 ng/L 級，常需基體改進劑（如硝酸鈀）。

冷蒸氣法（CV-AAS）：用于 Hg 測定，檢出限 0.0001 mg/L 級。

2. 典型參數(shù)示例

3. 石墨爐升溫程序（示例：Pb）

干燥：80–120 ℃，30 s；120–150 ℃，20 s

灰化：400–600 ℃，30 s（視基體調(diào)整）

原子化：1800–2000 ℃，5 s（停氣）

清洗：2400–2600 ℃，3 s

四、標準曲線與質(zhì)量控制

標準曲線：用 5% 硝酸配制，濃度點≥5 個，相關(guān)系數(shù) r≥0.995；石墨爐法可采用標準加入法消除基體干擾。

QC 要求：

• 1：空白：每批樣品測試劑空白，值低于檢出限

• 2：精密度：RSD≤2%（火焰）、≤5%（石墨爐）

• 3：準確度：加標回收率 85%–115%；標準物質(zhì)測定值在不確定度范圍內(nèi)

• 4：期間核查：用標準物質(zhì)（如 Cu 2.0 mg/L、Cd 3 μg/L）定期驗證，偏差≤5%（火焰）、≤10%（石墨爐）

五、安全與維護要點

• 安全操作：乙炔泄漏報警開啟，通風良好；石墨爐高溫時防燙傷，氬氣壓力穩(wěn)定；廢液分類收集處理。

• 日常維護：

•  1：火焰燃燒頭：每次測定后用稀硝酸清洗，去除積碳

•  2：石墨管：定期更換并老化，保證進樣精度

•  3：自動進樣器：清洗液充足，進樣針定期校準，避免交叉污染

六、法規(guī)與方法驗證

• 適用標準：GB 5009.12/15/17（食品）、GB 7475（水質(zhì)）、2020 版《中國藥典》通則 2321（中藥）、EPA 7000B、ISO 17294 等。

• 方法驗證：需確認檢出限、定量限、線性范圍、精密度、準確度、選擇性，結(jié)果滿足標準要求方可用于檢測。

七、快速執(zhí)行清單

1. 環(huán)境與氣源檢查，儀器自檢通過

2. 樣品前處理按方法規(guī)范操作，空白合格

3. 選擇方法與參數(shù)，配制標準曲線（r≥0.995）

4. 測定空白、標準、樣品，同步質(zhì)控

5. 數(shù)據(jù)審核：精密度、回收率、標準物質(zhì)結(jié)果達標

6. 維護儀器，記錄完整實驗數(shù)據(jù)