日常維護(hù)是預(yù)防故障的基礎(chǔ),需在使用前后嚴(yán)格執(zhí)行,重點(diǎn)關(guān)注 “清潔、干燥、無(wú)殘留"。
樣品導(dǎo)入系統(tǒng)清潔
霧化器與霧化室:
1:每次測(cè)試結(jié)束后,用去離子水連續(xù)沖洗 5-10 分鐘,清除殘留樣品(尤其是含高鹽、重金屬、有機(jī)物的樣品),避免鹽類結(jié)晶或沉積物堵塞霧化器毛細(xì)管。
2:若樣品含油脂、蛋白質(zhì)等有機(jī)物,需先用 5%-10% 硝酸溶液沖洗 3-5 分鐘,再用去離子水沖洗干凈,防止有機(jī)物黏附影響霧化效率。
3:檢查霧化器噴霧狀態(tài):?jiǎn)?dòng)儀器后,觀察霧化室窗口,應(yīng)呈現(xiàn)均勻、細(xì)密的霧滴,無(wú)液滴飛濺或噴霧中斷;若噴霧異常,可能是毛細(xì)管堵塞,可用專用通絲輕輕疏通(禁止用力過(guò)猛損壞毛細(xì)管)。
蠕動(dòng)泵與泵管:
4:每次使用后,松開蠕動(dòng)泵壓塊,避免泵管長(zhǎng)期受壓變形,延長(zhǎng)使用壽命。
5:定期檢查泵管磨損情況(每周 1 次),若出現(xiàn)老化、開裂、內(nèi)壁黏附樣品殘留,及時(shí)更換;更換時(shí)注意泵管型號(hào)匹配,安裝后調(diào)整壓塊壓力,確保液體輸送穩(wěn)定無(wú)滲漏。
6:若樣品含強(qiáng)腐蝕性試劑(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿),需在測(cè)試后立即用去離子水沖洗泵管及管路,避免腐蝕。
2. 火焰原子化系統(tǒng)(火焰型 AAS)
燃燒頭清潔:
1:每次使用后,關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)猓紵^冷卻至室溫,用軟毛刷(或棉簽)蘸取乙醇或去離子水,輕輕擦拭燃燒縫表面,清除積碳、鹽類沉積物(避免用堅(jiān)硬物體刮擦,防止損壞燃燒縫)。
2:若燃燒縫堵塞,可拆下燃燒頭,用去離子水超聲清洗 10-15 分鐘(功率≤50W),晾干后安裝;必要時(shí)用 0.5mol/L 硝酸溶液超聲清洗 5 分鐘,再用去離子水沖洗至中性。
燃?xì)馀c助燃?xì)夤苈窓z查:
3:檢查乙炔(或其他燃?xì)猓?、空氣(或笑氣)管路是否泄漏:用肥皂水涂抹管路接頭、閥門處,觀察是否產(chǎn)生氣泡,若有泄漏立即關(guān)閉氣源,緊固接頭或更換管路。
4:確保燃?xì)怃撈繅毫φ#ㄒ胰蹭撈繅毫Α?.5MPa,空氣壓縮機(jī)壓力 0.4-0.6MPa),鋼瓶出口減壓閥無(wú)損壞,燃?xì)夤苈愤h(yuǎn)離火源、熱源。
廢液排放:
5:清理廢液桶,確保廢液液位不超過(guò)桶容積的 2/3,避免廢液溢出腐蝕儀器;定期更換廢液桶內(nèi)的吸收液(如堿性溶液吸收酸性廢液),防止廢液揮發(fā)產(chǎn)生有害氣體。
3. 石墨爐原子化系統(tǒng)(石墨爐型 AAS)
石墨管清潔與檢查:
1:每次測(cè)試后,運(yùn)行 “空燒程序"(溫度高于樣品最高原子化溫度 50-100℃,保持 3-5 秒),清除石墨管內(nèi)殘留樣品,延長(zhǎng)石墨管使用壽命。
2:定期檢查石墨管狀態(tài):觀察管內(nèi)壁是否有裂紋、積碳、涂層脫落,若出現(xiàn)上述情況及時(shí)更換;安裝石墨管時(shí),確保電極接觸良好,避免因接觸不良導(dǎo)致放電或石墨管損壞。
進(jìn)樣針清潔:
3:每次使用后,用去離子水沖洗進(jìn)樣針外壁,避免樣品殘留黏附;若進(jìn)樣針堵塞,可用專用通針輕輕疏通,或用去離子水超聲清洗 5 分鐘(禁止用強(qiáng)酸強(qiáng)堿浸泡)。
4:檢查進(jìn)樣針位置:確保進(jìn)樣針插入石墨管的深度和位置準(zhǔn)確,避免樣品濺出或污染石墨管。
惰性氣體管路檢查:
5:確保氬氣(惰性氣體)流量穩(wěn)定(保護(hù)氣流量 1-3L/min,載氣流量 0.2-0.5L/min),檢查管路接頭是否泄漏,定期更換氬氣鋼瓶,避免因氣體不足導(dǎo)致石墨管氧化損壞。
4. 儀器外部與光學(xué)系統(tǒng)清潔
用干凈的軟布蘸取乙醇或中性清潔劑,擦拭儀器外殼、操作面板,去除灰塵和污漬,避免腐蝕性液體接觸儀器表面。
清潔單色器窗口、透鏡:用鏡頭紙蘸取少量乙醇(或?qū)S苗R頭清潔劑),輕輕擦拭,禁止用手觸摸或用粗糙紙巾擦拭,防止劃傷光學(xué)元件。
檢查光源燈(空心陰極燈):關(guān)閉儀器電源后,檢查燈座是否清潔,若有灰塵可用吹風(fēng)機(jī)(冷風(fēng)檔)吹凈;觀察燈的發(fā)光強(qiáng)度,若出現(xiàn)閃爍、發(fā)光不穩(wěn)定,可能是燈座接觸不良或燈壽命到期,需重新插拔燈座或更換光源燈。
二、關(guān)鍵部件定期保養(yǎng)(每周 / 每月 / 每季度)
1. 每周保養(yǎng)項(xiàng)目
全面清潔霧化器、霧化室:拆卸霧化器,用去離子水超聲清洗 15 分鐘,晾干后安裝;霧化室若有頑固污漬,可用 10% 硝酸溶液浸泡 30 分鐘,再用去離子水沖洗至中性。
檢查蠕動(dòng)泵管磨損情況,調(diào)整泵壓,確保液體輸送均勻。
清理儀器內(nèi)部灰塵:用吹風(fēng)機(jī)(冷風(fēng)檔)吹掃儀器內(nèi)部散熱口、電路板表面灰塵,避免灰塵堆積導(dǎo)致散熱不良或電路故障。
2. 每月保養(yǎng)項(xiàng)目
火焰系統(tǒng):拆卸燃燒頭,清洗燃燒縫,檢查燃燒頭是否變形,若有變形及時(shí)校正或更換;檢查燃?xì)鉁p壓閥壓力,確保減壓閥工作正常。
石墨爐系統(tǒng):更換石墨爐內(nèi)的密封圈(如石英窗密封圈、氬氣管路密封圈),避免密封圈老化導(dǎo)致泄漏;清潔石墨爐爐體,去除積碳和樣品殘留。
光源燈維護(hù):對(duì)常用的空心陰極燈進(jìn)行 “激活處理"(將燈電流調(diào)至額定電流的 1/2,點(diǎn)燃 30 分鐘),恢復(fù)燈的發(fā)光強(qiáng)度;檢查燈的使用壽命,一般空心陰極燈使用壽命為 1000-2000 小時(shí),到期及時(shí)更換。
空氣壓縮機(jī)維護(hù):排放空氣壓縮機(jī)儲(chǔ)氣罐內(nèi)的冷凝水(打開底部排水閥),檢查壓縮機(jī)濾芯,若有堵塞及時(shí)更換;添加潤(rùn)滑油(無(wú)油壓縮機(jī)除外),確保壓縮機(jī)運(yùn)行順暢,輸出空氣干燥、無(wú)油(必要時(shí)更換空氣干燥器濾芯)。
3. 每季度保養(yǎng)項(xiàng)目
光學(xué)系統(tǒng)校準(zhǔn):檢查單色器波長(zhǎng)準(zhǔn)確性,可用汞燈或鐠釹濾光片進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn),若波長(zhǎng)偏差超過(guò)允許范圍(±0.2nm),按儀器說(shuō)明書進(jìn)行調(diào)整。
原子化系統(tǒng)性能檢查:
1:火焰型:測(cè)試特征元素的檢出限和精密度(如銅、鎘等),若檢出限升高、精密度變差(RSD>3%),需檢查霧化器效率、燃燒頭狀態(tài),必要時(shí)更換霧化器或燃燒頭。
2:石墨爐型:測(cè)試石墨管的原子化效率,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率判斷,若斜率明顯下降,可能是石墨管老化或進(jìn)樣系統(tǒng)故障,需更換石墨管或檢修進(jìn)樣針。
管路全面檢查:檢查所有氣體管路、液體管路是否有老化、開裂、泄漏,更換老化的管路和接頭;清理廢液管路,避免堵塞。
儀器內(nèi)部電路檢查:在專業(yè)技術(shù)人員指導(dǎo)下,打開儀器側(cè)板,檢查電路板、接線端子是否松動(dòng),用吹風(fēng)機(jī)吹掃灰塵,確保電路連接穩(wěn)定(非專業(yè)人員禁止拆卸內(nèi)部電路)。
三、定期校準(zhǔn)(確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性)
校準(zhǔn)是保證檢測(cè)結(jié)果可靠的關(guān)鍵,需按以下周期執(zhí)行:
1. 每日校準(zhǔn)
2. 每周校準(zhǔn)
繪制完整的標(biāo)準(zhǔn)曲線(至少 3 個(gè)濃度點(diǎn) + 空白),計(jì)算相關(guān)系數(shù)(r≥0.995),若相關(guān)系數(shù)不達(dá)標(biāo),檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、儀器狀態(tài)(如霧化器、光源燈),排除故障后重新校準(zhǔn)。
用質(zhì)控樣品(已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行驗(yàn)證,質(zhì)控樣品的測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差應(yīng)≤±5%,否則需查找原因(如儀器漂移、標(biāo)準(zhǔn)溶液變質(zhì))并校正。
3. 每月 / 每季度校準(zhǔn)
進(jìn)行波長(zhǎng)校準(zhǔn)和吸光度校準(zhǔn):使用儀器自帶的校準(zhǔn)工具(如汞燈、標(biāo)準(zhǔn)濾光片)或國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確性和吸光度線性范圍。
火焰型 AAS:校準(zhǔn)燃燒頭高度和角度,確保光源與燃燒縫中心對(duì)齊,提高靈敏度;石墨爐型 AAS:校準(zhǔn)進(jìn)樣針位置和石墨管加熱均勻性。
4. 年度校準(zhǔn)
四、常見故障預(yù)防與處理
| 故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 預(yù)防措施 | 處理方法 |
|---|
| 基線漂移大 | 1. 光源燈不穩(wěn)定;2. 霧化器堵塞;3. 燃燒頭污染;4. 光學(xué)元件污染;5. 電源波動(dòng) | 1. 定期更換光源燈,激活老化燈;2. 每次使用后沖洗霧化器;3. 定期清潔燃燒頭;4. 保持光學(xué)元件清潔;5. 使用穩(wěn)壓器 | 1. 更換光源燈或重新插拔燈座;2. 疏通 / 清洗霧化器;3. 清潔燃燒頭;4. 擦拭透鏡 / 單色器窗口;5. 檢查電源,開啟穩(wěn)壓器 |
| 靈敏度下降 | 1. 霧化器效率降低;2. 燃燒頭位置偏移;3. 石墨管老化;4. 光源強(qiáng)度不足;5. 標(biāo)準(zhǔn)溶液變質(zhì) | 1. 定期清洗霧化器,更換老化泵管;2. 每周校準(zhǔn)燃燒頭位置;3. 及時(shí)更換石墨管;4. 定期激活 / 更換光源燈;5. 現(xiàn)配現(xiàn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液,密封保存 | 1. 清洗 / 更換霧化器;2. 調(diào)整燃燒頭高度和角度;3. 更換石墨管;4. 更換光源燈;5. 重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 點(diǎn)火失?。ɑ鹧嫘停?/td> | 1. 燃?xì)?/ 助燃?xì)鈮毫Σ蛔悖?. 燃?xì)庑孤?. 點(diǎn)火器故障;4. 燃燒頭堵塞 | 1. 檢查鋼瓶壓力,及時(shí)更換鋼瓶;2. 定期檢查管路泄漏;3. 保持點(diǎn)火器清潔;4. 定期清潔燃燒頭 | 1. 補(bǔ)充燃?xì)?/ 助燃?xì)猓?. 緊固接頭,更換泄漏管路;3. 清潔點(diǎn)火器電極,若損壞則更換;4. 疏通燃燒頭縫隙 |
| 石墨管易損壞 | 1. 氬氣流量不足;2. 進(jìn)樣針位置不當(dāng);3. 加熱程序不合理;4. 石墨管安裝不良 | 1. 確保氬氣流量穩(wěn)定,定期檢查管路;2. 校準(zhǔn)進(jìn)樣針位置;3. 優(yōu)化加熱程序(避免升溫過(guò)快);4. 正確安裝石墨管,確保電極接觸良好 | 1. 調(diào)整氬氣流量,檢查泄漏;2. 重新校準(zhǔn)進(jìn)樣針;3. 優(yōu)化干燥、灰化、原子化溫度和時(shí)間;4. 重新安裝石墨管 |
| 進(jìn)樣不暢 | 1. 進(jìn)樣針堵塞;2. 蠕動(dòng)泵管老化;3. 樣品黏度太大 | 1. 每次使用后沖洗進(jìn)樣針;2. 定期更換蠕動(dòng)泵管;3. 樣品過(guò)濾、稀釋,降低黏度 | 1. 用通針疏通進(jìn)樣針,超聲清洗;2. 更換蠕動(dòng)泵管;3. 過(guò)濾樣品,適當(dāng)稀釋 |
五、安全注意事項(xiàng)
燃?xì)獍踩?/p>
化學(xué)安全:
高溫安全:
儀器操作安全:
電源安全:
六、保養(yǎng)記錄與檔案管理
建立儀器維護(hù)保養(yǎng)檔案,詳細(xì)記錄每次保養(yǎng)的時(shí)間、項(xiàng)目、操作人員、故障情況及處理結(jié)果,包括:
日常維護(hù)記錄(清潔、沖洗、調(diào)零等);
定期保養(yǎng)記錄(部件更換、校準(zhǔn)結(jié)果等);
故障處理記錄(故障現(xiàn)象、原因、解決方案、維修人員等);
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制記錄、質(zhì)控樣品驗(yàn)證記錄。
檔案管理可幫助跟蹤儀器狀態(tài),及時(shí)發(fā)現(xiàn)潛在問(wèn)題,為維修和更換部件提供依據(jù),延長(zhǎng)儀器使用壽命。
總結(jié)
原子吸收光譜儀的維護(hù)保養(yǎng)核心是 “預(yù)防為主、定期檢查、及時(shí)處理",通過(guò)規(guī)范的日常清潔、關(guān)鍵部件定期保養(yǎng)和定期校準(zhǔn),可有效降低故障發(fā)生率,保證儀器長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。同時(shí),操作人員需熟悉儀器結(jié)構(gòu)和原理,嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)范,避免因違規(guī)操作導(dǎo)致儀器損壞或安全事故。若遇到復(fù)雜故障(如內(nèi)部電路故障、光學(xué)系統(tǒng)損壞),應(yīng)及時(shí)聯(lián)系儀器廠家專業(yè)技術(shù)人員維修,切勿自行拆卸。