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氣相色譜儀(GC)的穩(wěn)定運(yùn)行依賴(lài)規(guī)范的日常維護(hù),核心目標(biāo)是減少基線噪聲、避免峰形異常、延長(zhǎng)核心部件壽命、保證檢測(cè)準(zhǔn)確性。維護(hù)需覆蓋 “樣品前處理→進(jìn)樣系統(tǒng)→柱系統(tǒng)→檢測(cè)器→輔助系統(tǒng)" 全流程,結(jié)合定期巡檢與按需維護(hù),以下是詳細(xì)操作規(guī)范:
一、日常維護(hù)(每日 / 每次實(shí)驗(yàn)后,高頻低強(qiáng)度)
1. 樣品前處理系統(tǒng)(源頭控污)
樣品過(guò)濾:必須通過(guò) 0.22~0.45μm 有機(jī)相 / 水相濾膜過(guò)濾,去除顆粒物(防止堵塞進(jìn)樣針、襯管);
樣品凈化:復(fù)雜樣品(如基質(zhì)含油脂、蛋白)需經(jīng)萃取、固相萃?。⊿PE)或衍生化處理,避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留;
進(jìn)樣瓶與瓶蓋:使用干凈無(wú)殘留的色譜級(jí)進(jìn)樣瓶,一次性瓶蓋需檢查隔墊完整性(避免漏氣或碎屑掉入樣品),重復(fù)使用的進(jìn)樣瓶需用甲醇 / 乙腈超聲清洗 3 次以上,烘干后使用。
2. 進(jìn)樣系統(tǒng)(最易污染,核心維護(hù)點(diǎn))
進(jìn)樣針:
每次實(shí)驗(yàn)后,用樣品溶劑(如甲醇、正己烷)沖洗 5~10 次(吸滿后排出),避免樣品殘留;
每周檢查針尖是否彎曲、堵塞:若吸液不暢,可用細(xì)鋼絲通針(禁止用力過(guò)猛),或用超聲清洗儀(50% 甲醇水溶液)清洗 10 分鐘;
損壞后及時(shí)更換(針尖彎曲、漏液會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確)。
隔墊:
每日實(shí)驗(yàn)前檢查,每進(jìn)樣 100~200 次或發(fā)現(xiàn)以下情況時(shí)更換:基線波動(dòng)大、進(jìn)樣時(shí)壓力異常、隔墊碎屑掉入襯管;
更換時(shí)確保隔墊型號(hào)匹配(如耐高溫隔墊用于高溫程序升溫),安裝時(shí)松緊適度(過(guò)緊導(dǎo)致進(jìn)樣阻力大,過(guò)松漏氣)。
襯管:
每次實(shí)驗(yàn)后觀察襯管內(nèi)是否有積碳、油污(可拆下來(lái)對(duì)著光看),每進(jìn)樣 50~100 次或峰形異常時(shí)清洗 / 更換;
清洗方法:用甲醇 + 正己烷(1:1)超聲清洗 15 分鐘,烘干后,若襯管內(nèi)有石英棉,需更換新石英棉(填充量適中,避免吸附樣品);
注意:高活性樣品(如酸性、堿性物質(zhì))需使用去活襯管,避免樣品吸附。
分流平板:
每 1~2 個(gè)月或分流比異常時(shí)拆卸清洗:用丙酮或甲醇超聲清洗 10 分鐘,烘干后安裝(安裝時(shí)確保密封良好,避免漏氣)。
3. 柱系統(tǒng)(分離核心,防堵塞防老化)
柱溫控制:實(shí)驗(yàn)后需將柱溫降至 50℃以下再關(guān)機(jī)(避免固定相高溫老化),禁止超過(guò)色譜柱最高使用溫度(如 DB-5 柱最高 325℃);
柱前壓檢查:開(kāi)機(jī)后觀察柱前壓是否穩(wěn)定(波動(dòng)≤0.01MPa),若壓力異常升高,可能是色譜柱入口堵塞,需截去柱前端 1~2cm(用色譜柱切割器垂直切割,避免毛刺);
樣品適配:避免高沸點(diǎn)、強(qiáng)極性樣品直接進(jìn)樣(如未衍生化的脂肪酸),防止固定相污染;若需分析,需在進(jìn)樣口加裝保護(hù)柱(定期更換保護(hù)柱前端);
定期老化:每使用 100 次或基線噪聲增大時(shí),進(jìn)行柱老化:載氣流量保持正常,柱溫從 50℃程序升溫至柱最高使用溫度的 80%,恒溫 2~4 小時(shí)(老化時(shí)斷開(kāi)檢測(cè)器,避免污染檢測(cè)器)。
4. 檢測(cè)器(信號(hào)核心,按類(lèi)型維護(hù))
| 檢測(cè)器類(lèi)型 | 日常維護(hù)要點(diǎn) | 定期維護(hù)(每周 / 每月) |
|---|---|---|
| FID(氫火焰離子化檢測(cè)器) | 1. 實(shí)驗(yàn)后保持氫氣、空氣流通 5~10 分鐘,燒盡殘留污染物;2. 觀察火焰是否穩(wěn)定(藍(lán)色火焰,高度適中);3. 避免無(wú)機(jī)鹽、高沸點(diǎn)物質(zhì)進(jìn)入(會(huì)沉積在收集極) | 每月:拆卸收集極、噴嘴,用甲醇 + 丙酮超聲清洗 15 分鐘,烘干后安裝;檢查點(diǎn)火線圈是否氧化(氧化后更換) |
| TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器) | 1. 嚴(yán)禁無(wú)載氣時(shí)通電(會(huì)燒毀熱絲);2. 載氣需高純度(≥99.999%),避免氧氣、水分進(jìn)入;3. 樣品中避免含腐蝕性物質(zhì)(如 HCl) | 每 2 個(gè)月:檢查熱絲阻值(與新熱絲對(duì)比,偏差>10% 需更換);用載氣吹掃檢測(cè)器 1~2 小時(shí),清除殘留 |
| ECD(電子捕獲檢測(cè)器) | 1. 載氣(N?或 Ar-CH?)純度≥99.999%,需加裝脫氧管、脫水管;2. 避免樣品中含氧量高的物質(zhì)(如醇類(lèi)、酮類(lèi)),防止 ECD 活性下降 | 每月:用正己烷沖洗檢測(cè)器入口,老化檢測(cè)器(柱溫 150℃,檢測(cè)器溫度 250℃,載氣吹掃 2 小時(shí));檢查放射源是否泄漏(專(zhuān)業(yè)人員操作) |
| FPD(火焰光度檢測(cè)器) | 1. 實(shí)驗(yàn)后用氫氣 + 空氣燒盡檢測(cè)器內(nèi)殘留硫、磷化合物;2. 避免樣品中含高濃度有機(jī)硫、磷(會(huì)沉積在濾光片) | 每 1~2 個(gè)月:拆卸濾光片、燃燒頭,用甲醇清洗后烘干;檢查光電倍增管靈敏度(若響應(yīng)值下降 30% 以上,需更換) |
5. 輔助系統(tǒng)(載氣、氣源、管路)
載氣與氣源:
載氣(N?、He、H?)純度≥99.999%,定期更換鋼瓶(壓力低于 0.5MPa 時(shí)更換,避免瓶底雜質(zhì)進(jìn)入儀器);
加裝氣體凈化器(脫氧、脫水、脫烴),每 3~6 個(gè)月更換凈化器填料(觀察填料顏色變化,如脫水填料變粉紅需更換);
管路檢查:每周檢查氣路管路、接頭是否漏氣(用肥皂水涂抹接頭,無(wú)氣泡為正常);
廢液與清潔:及時(shí)清理進(jìn)樣口下方的廢液瓶(避免廢液溢出污染儀器);用無(wú)塵布擦拭儀器表面,保持整潔。
二、定期維護(hù)(每周 / 每月 / 每季度,中強(qiáng)度深度維護(hù))
1. 每周維護(hù)
全面檢查氣路密封性(重點(diǎn)是進(jìn)樣口、色譜柱接頭、檢測(cè)器接口);
清洗進(jìn)樣針(超聲清洗),檢查隔墊磨損情況;
清理儀器內(nèi)部灰塵(用吹風(fēng)機(jī)冷風(fēng)吹掃,禁止用濕布擦拭電路板)。
2. 每月維護(hù)
更換進(jìn)樣口隔墊、襯管(或清洗襯管);
清洗檢測(cè)器關(guān)鍵部件(如 FID 收集極、ECD 噴嘴);
檢查色譜柱固定相流失情況(通過(guò)基線噪聲、響應(yīng)值判斷,若流失嚴(yán)重需更換色譜柱);
校準(zhǔn)進(jìn)樣量準(zhǔn)確性(用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)比峰面積,偏差>5% 需檢修進(jìn)樣針或進(jìn)樣系統(tǒng))。
3. 每季度維護(hù)
更換氣體凈化器填料;
檢查色譜柱接頭密封墊(如石墨墊,老化后更換,避免漏氣);
校準(zhǔn)檢測(cè)器靈敏度(用標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線,若線性相關(guān)系數(shù)<0.995 需維護(hù)檢測(cè)器);
檢查柱溫箱風(fēng)扇、加熱模塊是否正常(確保溫度均勻性,偏差≤±0.5℃);
備份儀器方法參數(shù)(避免誤操作丟失)。
4. 每年維護(hù)(建議專(zhuān)業(yè)工程師上門(mén))
全面拆解清洗進(jìn)樣系統(tǒng)(分流閥、進(jìn)樣口腔體);
檢測(cè)檢測(cè)器性能(如 ECD 放射源強(qiáng)度、FPD 光電倍增管壽命);
校準(zhǔn)儀器壓力傳感器、流量傳感器(確保壓力 / 流量準(zhǔn)確性);
檢查儀器電路系統(tǒng)(主板、電源模塊),清理散熱風(fēng)扇灰塵。
三、常見(jiàn)故障與維護(hù)對(duì)應(yīng)表
| 故障現(xiàn)象 | 可能原因 | 維護(hù)措施 |
|---|---|---|
| 基線噪聲大 | 1. 進(jìn)樣口污染(襯管、隔墊);2. 色譜柱老化;3. 檢測(cè)器污染;4. 載氣不純 | 1. 更換襯管、隔墊;2. 老化或更換色譜柱;3. 清洗檢測(cè)器;4. 更換載氣,檢查凈化器 |
| 峰拖尾 / 分叉 | 1. 進(jìn)樣口襯管污染 / 石英棉失效;2. 色譜柱入口堵塞;3. 色譜柱固定相流失;4. 分流比異常 | 1. 清洗 / 更換襯管,更換石英棉;2. 截去色譜柱前端 1~2cm;3. 老化或更換色譜柱;4. 檢查分流閥,校準(zhǔn)分流比 |
| 保留時(shí)間漂移 | 1. 柱溫不穩(wěn)定;2. 載氣流量 / 壓力波動(dòng);3. 色譜柱污染;4. 進(jìn)樣口漏氣 | 1. 檢查柱溫箱加熱模塊;2. 校準(zhǔn)流量 / 壓力傳感器,檢查氣路漏氣;3. 老化色譜柱;4. 檢查進(jìn)樣口接頭密封墊 |
| 無(wú)峰響應(yīng) | 1. 檢測(cè)器未點(diǎn)火(FID/FPD);2. 進(jìn)樣針堵塞 / 漏液;3. 色譜柱斷裂;4. 檢測(cè)器故障 | 1. 檢查氫氣、空氣流量,重新點(diǎn)火;2. 清洗 / 更換進(jìn)樣針;3. 檢查色譜柱是否斷裂,更換色譜柱;4. 檢修檢測(cè)器(如熱絲、光電倍增管) |
| 壓力異常升高 | 1. 襯管堵塞;2. 色譜柱入口堵塞;3. 檢測(cè)器噴嘴堵塞 | 1. 更換襯管;2. 截去色譜柱前端;3. 清洗檢測(cè)器噴嘴 |
四、維護(hù)安全注意事項(xiàng)
氣源安全:氫氣(易燃易爆)需單獨(dú)存放,遠(yuǎn)離火源;鋼瓶壓力不得超過(guò)儀器額定壓力,更換鋼瓶時(shí)先關(guān)閉總閥,排空管路殘壓再連接;
高溫防護(hù):柱溫箱、進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度較高,維護(hù)時(shí)需等待降溫至 50℃以下,避免燙傷;
檢測(cè)器安全:ECD 含放射源,維護(hù)時(shí)禁止拆卸放射源部件,需由專(zhuān)業(yè)人員操作;FID 點(diǎn)火時(shí)確保通風(fēng)良好,避免氫氣泄漏;
電路安全:維護(hù)電路部分時(shí)需關(guān)閉儀器電源,拔掉插頭,避免觸電;禁止用濕布擦拭電路板;
溶劑安全:清洗部件時(shí)使用色譜級(jí)溶劑(如甲醇、丙酮),在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,避免溶劑揮發(fā)中毒。
五、維護(hù)記錄與臺(tái)賬
維護(hù)日期、維護(hù)人員;
維護(hù)項(xiàng)目(如更換隔墊、清洗 FID 收集極);
部件型號(hào)、更換周期(如隔墊每 150 次進(jìn)樣更換);
故障現(xiàn)象、處理方案、效果驗(yàn)證;
標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)結(jié)果(峰面積、線性相關(guān)系數(shù))。
通過(guò)以上系統(tǒng)化維護(hù),可顯著降低 GC 儀器故障發(fā)生率,延長(zhǎng)進(jìn)樣針、色譜柱、檢測(cè)器等核心部件的使用壽命,同時(shí)保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。維護(hù)核心原則:源頭控制污染(樣品前處理)、重點(diǎn)保護(hù)核心部件(進(jìn)樣系統(tǒng)、柱系統(tǒng)、檢測(cè)器)、定期校準(zhǔn)驗(yàn)證。



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